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一种对位芳纶纳米纤维的制备方法
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   CN201510624460.6
   清华大学
   发明授权
   庹新林;李京龙;闫鸿琛

项目介绍

一种对位芳纶纳米纤维的制备方法

专利(申请号) CN201510624460.6 申请人 清华大学
IPC分类号
C08G69/32(2006.01)I; C08G69/28(2006.01)I;D01F6/60(2006.01)I
专利类型 发明授权
公开号 CN105153413A 保护年限 20年
代理机构 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 代理人 罗文群
公开日 1450195200000 发明设计人 庹新林;李京龙;闫鸿琛

摘要

本发明涉及一种对位芳纶纳米纤维的制备方法,属于聚合物新材料技术领域。本发明所制备的对位芳纶纳米纤维直径为数十到数百纳米,长度为数百纳米到数十微米。该制备方法是在PPTA低温聚合过程中加入一定量的表面活性剂,随着PPTA分子链的增长,对PPTA分子的聚集进行控制,随后在其他手段(如沉淀剂和高速剪切分散)的辅助作用下,可以制备出尺寸均匀,直径在纳米和亚微米尺度可调的对位芳纶纤维。本发明生产流程短,设备简单,而且可以批量稳定生产,从而满足规模化生产对位芳纶纳米纤维的需要,具有广泛的应用前景,可用于制备锂离子电池隔膜和高性能复合材料。

主权项

一种对位芳纶纳米纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:(1)改性聚合:在氮气保护下,将经过除水处理的溶剂加入反应容器中,在搅拌下加入助溶盐和表面活性剂,并加热至80~100℃使助溶盐和表面活性剂溶解,得到助溶盐和表面活性剂的溶液,加热时间为45~60min,z在冷水浴冷却10min至0~15℃,将对苯二胺加入反应容器中,对苯二胺溶解后,将反应容器冷却至‑15~0℃,再加入对苯二甲酰氯,加快搅拌速度至1000~2500r/min,继续反应,反应时间为5~10分钟,反应温度为‑15~0℃,待上述反应体系出现凝胶现象后停止搅拌,得到冻胶体,其中,所述的对苯二胺的摩尔浓度为0.3~0.5mol/L,对苯二甲酰氯和对苯二胺的摩尔配比为(1.007~1.012):1;所述的助溶盐和对苯二胺的质量比为(0.25~2):1;所述的表面活性剂和对苯二胺的质量比为(0.25~2):1,所述的溶剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或六甲基磷酰胺酰胺类溶剂中的一种或多种以任意比例混合;所述的助溶盐为氯化钙、氯化锂或氯化镁中的一种或多种以任意比例混合;所述的表面活性剂为聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂,聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的分子量为500~6000,聚合物一端或两端端基为羟基,氨基,羧基,硅氧基或甲氧基,或为季铵盐型阳离子表面活性剂,具体为十六烷基三甲基溴化铵或十二烷基二甲基苄基氯化铵,或为杂环类阳离子表面活性剂,具体为十二烷基吡啶氯化铵或十八烷基阳离子烷基咪唑啉,或为聚合型阳离子表面活性剂,具体为聚乙烯基吡啶季铵盐或阳离子聚丙烯酰胺;(2)分散成纤:向上述步骤(1)的冻胶体中加入分散剂,分散剂添加入量为上述步骤(1)所用溶剂的5~50倍,使冻胶体溶胀,将溶胀后的冻胶体通过高速搅拌成均一体系,搅拌速度为3000~5000r/min,搅拌时间为5min,将上述均一体系在强烈搅拌下加入凝固剂,得到含有对位芳纶纳米纤维的均匀稳定悬浮液,或将上述均一体系注入到高速搅拌的凝固浴中,搅拌速度为4000~6000r/min,搅拌时间为10min,得到含有对位芳纶纳米纤维的均匀稳定悬浮液,其中,对位芳纶纳米纤维含量为0.01wt%~1wt%,将含有对位芳纶纳米纤维的均匀稳定悬浮液加热浓缩,加热温度为50~120℃,加热时间1~6h,得到高浓度对位芳纶纳米纤维悬浮液;所述的分散剂为N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺或六甲基磷酰胺酰胺类有机物中的一种或多种以任意比例混合,所述的凝固剂为水、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇或丁醇液体醇类中的一种或多种以任意比例混合;(3)干燥:对上述步骤(2)的高浓度对位芳纶纳米纤维悬浮液进行干燥,得到对位芳纶纳米纤维,干燥方式为喷雾干燥、真空脱水干燥或冷冻干燥中的任何一种。

状态信息

法律状态 费用信息 实施许可 质押保全 专利转移

法律状态 公告日 详情
专利申请权、专利权的转移 2019.07.19 专利权的转移
IPC(主分类):C08G 69/32
登记生效日:20190628
变更事项:专利权人
变更前权利人:清华大学
变更后权利人:山东京博聚芳新材料股份有限公司
变更事项:地址
变更前权利人:100084 北京市海淀区清华园1号
变更后权利人:262500 山东省滨州市博兴县经济开发区京博工业园009号
授权 2017.09.15 授权
实质审查的生效 2016.01.13 实质审查的生效
号牌文件类型代码:1604
号牌文件序号:101642491927
IPC(主分类):C08G 69/32
专利申请号:2015106244606
申请日:20150925
公开 2015.12.16 公开
费用种类 费用金额(单位:元) 缴费人信息 处理状态 缴费日
发明专利申请审查费 750
清华大学
暂未处理
2015.10.23
发明专利申请费 270
清华大学
暂未处理
2015.10.23
发明专利文印费 50
清华大学
暂未处理
2015.10.23
印花税 5
清华大学
暂未处理
2017.08.18
发明专利公告印刷费 50
清华大学
暂未处理
2017.08.18
发明专利登记费 200
清华大学
暂未处理
2017.08.18
发明专利第3年年费 270
清华大学
暂未处理
2017.08.18
名称 许可种类 让与人 受让人 当前受让 备案日 变更日 解除日
名称 质押保全类型 出质人 质权人 当前质权人 生效日 变更日 解除日
名称 信息转移类型 变更前权利人 变更后权利人 当前权利人 变更前地址 变更后地址 当前地址 生效日